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硅烷偶聯(lián)劑在復合材料中的應用研究
1 引言
硅烷偶聯(lián)劑是人們研究最早、應用最早的偶聯(lián)劑，由于其獨特的性能及新產(chǎn)品的不斷問(wèn)世， 使其應用領(lǐng)域逐漸擴大，已成為有機硅工業(yè)的重要分支。 1945 年 前后由美國聯(lián)碳 (UC) 和道康寧 (DowCorning) 等公司開(kāi)發(fā)了一系列具有 典型結構的硅烷偶聯(lián)劑； 1955 年又由 UC 公司首次提出了含氨基的硅烷偶聯(lián)劑；從1959年開(kāi)始陸續出現了一系列改性氨基硅烷偶聯(lián)劑；20 世紀6O年代初期出現了含過(guò)氧基的硅烷偶聯(lián)劑，60年代末期出現了具有重氮和疊氮結構的硅烷偶聯(lián)劑。近幾十年來(lái)，隨著(zhù)玻璃纖維增強塑料 的發(fā)展，促進(jìn)了各種偶聯(lián) 劑的研究與開(kāi)發(fā)。改性氨基硅烷偶聯(lián)劑、過(guò)氧基硅烷 偶聯(lián)劑和疊氮基硅烷偶聯(lián)劑的合成與應用就是這一時(shí)期的主 要成果。我國于2O世紀6O年代中期開(kāi)始研制硅烷偶聯(lián)劑。首先由中國科學(xué)院化學(xué)研究所開(kāi)始研制官能團硅烷偶聯(lián)劑，南京大學(xué)也同時(shí)開(kāi)始研 制 官能團硅烷偶聯(lián)劑。本文僅對硅烷偶聯(lián)劑在復合材料中的應用進(jìn)行闡述。
2 硅烷偶聯(lián)劑的偶聯(lián)機理和作用
硅烷偶聯(lián)劑是一種具有特殊結構的有機硅化合物。在它的分子中，同時(shí)具有能與無(wú)機材料 ( 如玻璃、水泥、金屬等 ) 結合的反應性基 團和與有機材料 ( 如合成樹(shù)脂等 ) 結合的反應性基團。常用的理論有化學(xué)鍵理論、表面浸潤理論、變形層理論、拘束層理論等。 B ． Arkles 根據偶聯(lián)劑的偶聯(lián)過(guò)程提出了4步反應模型，即：①與硅原子相連的 SiX 基水解，生成 SiOH ；② si — OH 之間脫水縮合，生成含 si — OH 的低聚硅氧烷；③ 低聚硅氧烷中的 SiOH 與基材表面的 OH 形成氫 鍵；④加熱固化過(guò)程中，伴隨脫水反應而與基材形成 共價(jià)鍵 連接。一般認為，界面上硅烷偶聯(lián)劑水解生成的 3 個(gè)硅羥基中只有 1 個(gè)與基材表面鍵合；剩下的 2 個(gè) si — OH ，或與其他硅烷中的 si — OH 縮合，或呈游離狀態(tài)。因此，通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑可使 2 種性能差異很大的材料界面偶聯(lián)起來(lái)，從而提高復合材料的性能和增加黏結強度 ，并獲得性能優(yōu)異、可靠的新型復合材料。硅烷偶聯(lián)劑廣泛用于橡膠、塑料、膠黏劑、密封劑、涂料、玻璃、陶瓷、金屬防腐等領(lǐng)域�，F在 ，硅烷偶聯(lián)劑已成為材料工業(yè)中必不可少的助劑之一。
3 硅烷偶聯(lián)劑在復合材料中的應用
(1) 作表面改性劑。偶聯(lián)改性是在粒子表面發(fā)生化 學(xué)偶聯(lián)反應，粒子表面經(jīng)偶聯(lián)劑處理后可以與有機物 產(chǎn)生很好的相容性。施衛賢等 用硅烷偶聯(lián)劑 KH - 570 對磁性 Fe3O4 進(jìn)行表面改性，并進(jìn)一步對磁性復合粒子進(jìn)行了分析和表征。劉崢 用硅烷偶聯(lián)劑 KH - 550 處理Fe3 O4磁性微粒；用掃描電鏡檢測改性微粒的表面特征。結果表明： Fe3 O4 和改性 Fe3O4 微粒均呈不規則形狀，但改性 Fe3O4 微粒的分散性 明顯好于未改性 Fe3 O4 微粒，這是由于微粒表面的偶聯(lián)劑阻止了 Fe3 O4 微粒間的團聚。 Fe3O4 和改性 Fe3O4 的粒度測試結果表明：改 性 Fe3O4 有較大的比表面積、較小的粒徑。
硅烷偶聯(lián)劑作為表面改性劑在金屬防腐預處理上的應用是它的最新應用。要獲得與金屬基體結合良好的防腐涂層，必須選擇合適的涂覆 系統、制定合理的涂覆工藝、進(jìn)行嚴格的表面預處理。目前進(jìn)行表面預處理的方法有 2 種：①采用等離子體聚合方法在金屬表面上沉積一層 有機物薄膜，但該法成本高，使其推廣應用受到限制；②采用有機硅烷偶聯(lián)劑水溶液處理，在金屬表面上沉積一層很薄的有機硅烷薄膜。由 于硅烷偶聯(lián)劑在水解后能形成三羥基的硅醇，醇羥基之間可以互相反應生成一層交聯(lián)的致密網(wǎng)狀疏水膜，由于這種膜表面有能夠和樹(shù)脂起反 應的有機官能基團，因此會(huì )大大提高漆膜的附著(zhù)力，抗腐蝕、抗摩擦、抗沖擊的能力也隨之提高。
(2) 用于無(wú)機填料填充塑料時(shí)，可以改善其分散性和黏合性。在塑料研究和生產(chǎn)過(guò)程中，通常使用大量廉價(jià)的無(wú)機填料 ( 或增強劑 ) 。這不僅能增加塑料的質(zhì)量，降低產(chǎn)品的成本，而且還能改善塑料制品的某些性能。然而，由于無(wú)機填料與有機聚合物在化學(xué)結構和物理形 態(tài)上存在著(zhù)顯著(zhù)的差異，兩者缺乏親和性，往往會(huì )使塑料制品的力學(xué)性能和成型加工性能受到影響。通過(guò)偶聯(lián)劑與無(wú)機填料進(jìn)行化學(xué)反應或 物理包覆等方法，使填料表面由親水性變成親油性，從而達到與聚合物的緊密結合，使材料的強度、黏結力、電性能、疏水性、抗老化性能 等顯著(zhù)提高。
高翔等們以聚丙烯 (Polypropylene ， PP) 為基體，使用硅烷、鈦酸酯、硬脂酸鈉對凹凸棒土進(jìn)行表面有機化改性，分析了改性凹凸棒土的 紅外光譜和表面結構，對聚丙烯／凹凸棒土復合材料的分散狀態(tài)、結晶行為與力學(xué)性能分別進(jìn)行了研究。結果表明：經(jīng)過(guò)表面處理后，凹凸 棒土在 PP 基體中的分散狀態(tài)有明顯的改善，而且表面改性還會(huì )使填充的凹凸棒土與基體界面的黏結發(fā)生改變，從而進(jìn)一步影響到復合材料 的性能。鐘鑫等研究了用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性的 PVC ／木纖維復合材料性能的變化；用 NaOH 溶液處理木纖維，接著(zhù)再用硅烷偶聯(lián)劑對 木纖維進(jìn)行表面改性，以提高木纖維與 PVC 的界面黏合性。
李志君等研究了用 KH570 改性木粉對復合材料力學(xué)性能的影響。結果表明：隨 KH570 用量 ( 質(zhì)量分數 ) 的增加，復合材料各項力學(xué) 性能呈現先升高后降低的趨勢，質(zhì)量分數為 0 ． 02 時(shí)，復合材料的力學(xué)性能出現最佳值。與未改性木粉／ LLDPE 相比， KH570 改性木粉 ／ LLDPE 的力學(xué)性能有較明顯的提高，在 KH570 用量為 0 ． 02 時(shí)， KH570 改性木粉／ LLDPE 的模量、拉伸強度、撕裂強度、斷裂伸長(cháng) 率分別提高了 27 ． 2 ％ 、 27 ． 2 ％ 、 8 ． 8 ％ 、 168 ． 8 ％。這是因為 KH570 分子鏈的烷氧基水解后能與木粉表面的羥基發(fā) 生化學(xué)鍵合，起到降低木粉粒子與 LLDPE 的界面能、增強木粉粒子與 LLDPE 樹(shù)脂基體之間的黏結強度和改善木粉分散性的作用。
(3) 用作黏合促進(jìn)劑和密封劑，以提高填料和基體的親和密封性。對于一般膠黏劑無(wú)法解決的粘接難題，有時(shí)可用硅烷偶聯(lián)劑解決；采 用混合偶聯(lián)劑以及硅烷偶聯(lián)劑與多種化合物的反應產(chǎn)物有時(shí)可達到更佳的增黏效果。如鋁和聚乙烯、硅橡膠和金屬、硅橡膠和有機玻璃等的 粘接，都可選擇相應的硅烷偶聯(lián)劑作增黏劑。它既可用作基材的底涂，又可采用摻混法直接加入到橡膠或樹(shù)脂中。復合材料中加入硅烷偶聯(lián) 劑不但提高填料與基體的黏合密封性，同時(shí)也改善了復合材料的其他性能。如：耐磨性能、耐老化性能、動(dòng)力學(xué)和 黏附性能等。硅橡膠屬于 低表面能難粘材料。用乙烯 基硅烷如乙烯基三叔丁基過(guò)氧基硅烷 (VTPS) 或乙烯 基三乙氧基硅烷 (A-151) 作增黏劑，可解決硅橡膠與鋼材 的粘接難題，使硅橡膠與鋼的剪切強度達到 45MPa 以上。趙金義等將用硅烷偶聯(lián)劑改性的白炭黑加入到丁苯橡膠中，試驗結果表明：通過(guò)改 性，使得白炭黑在橡膠中的分散性提高，白炭黑與橡膠的親和性也提高。同時(shí)驗證橡膠的撕裂性能和磨耗性能也有所提高。胡曉蘭等用硅烷 偶聯(lián)劑對硼酸鋁晶須進(jìn)行表面處理后，填充到雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂中，結果表明：復合材料的彎曲強度有一定程度的提高，其中 KH-550 對晶 須的表面處理效果較 KH-570 的好。未進(jìn)行 表面處理的硼酸鋁晶須填充到樹(shù)脂中后，彎曲強度提 高較少，且當晶須含量大于 5 ％ ( 質(zhì)量 分數 ) 時(shí)，隨著(zhù)晶須含量的提高，彎曲強度下降較大。這主要是由于經(jīng)表面處理的晶須與樹(shù)脂基體間的浸潤性較好，材料中產(chǎn)生的氣泡等缺 陷較少，減少了“自由孔隙”，提高了晶須的表面活性，促進(jìn)了其與樹(shù)脂間的界面黏結，因而使材料的性能較好。
有人曾用各種硅烷偶聯(lián)劑對玻璃纖維表面進(jìn)行處理，結果表明：含有氨基的偶聯(lián)劑比不含氨 基的偶聯(lián)劑對玻璃纖維的表面處理效果好，因為偶聯(lián)劑的氨基與添加劑以及基體中的氨基有親和性，再加上起交聯(lián)作用的助劑，使得復合材 料的界面具有較好的粘合性，而沒(méi)有氨基就沒(méi)有這一功能；氨基還能與接枝的酸酐官能團反應，生成跨越界面的化學(xué)鍵，使界面的粘接強度 提高，復合材料的整體性能提高。
偶聯(lián)劑具有 2 種不同性質(zhì)的基團，親無(wú)機物基團可與無(wú)機物表面 ( 如玻璃、粉煤灰等含硅材料 ) 的化學(xué)基團反應，形成強固的化學(xué)鍵 合；親有機物基團可與有機物分子反應或物理纏繞，從而使有機與無(wú)機材料的 界面實(shí)現化學(xué)鍵接，大幅度提高粘接強度。但偶聯(lián)劑是否可“ 偶聯(lián)” 2 種無(wú)機材料呢 ? 馬一平首先做了有益的嘗試，用硅烷偶聯(lián)劑 KH -570 涂刷大理石，再抹 水泥凈漿，并進(jìn)行宏觀(guān)力學(xué)性能試驗， 測得劈拉強度提高達 57 ％ ～ 84 ％。還有人分別在砂漿和花崗巖表面涂 抹硅烷偶聯(lián)劑 KH- 570 溶液，再補新砂漿，結果顯示拉伸強度可 分別比不涂偶聯(lián)劑時(shí)提高 38 ％和 23 ％， 據此推測，界面層中可能產(chǎn)生了大量的化學(xué)鍵。
4 硅烷偶聯(lián)劑最新發(fā)展
隨著(zhù)高性能和高功能化材料的迅速發(fā)展，硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)入更廣闊的應用領(lǐng)域。因此，硅烷偶聯(lián)劑已成為有機硅工業(yè)、復合材料工業(yè)、高 分子工業(yè)中不可缺少的助劑之一。目前，已有不同種類(lèi)、不同特性的硅烷偶 聯(lián)劑新產(chǎn)品問(wèn)世，豐富著(zhù)硅烷偶聯(lián)劑家族。美國《橡膠和塑料新 聞》報道： Cromptonosi 公司開(kāi)發(fā)了一種新型硅烷偶聯(lián)劑 NXT 。據該公司稱(chēng)，這種偶聯(lián)劑給白炭黑輪胎膠料的混煉技術(shù)帶來(lái)了重大突破。 新一代 NXT 硅烷偶聯(lián)劑是現有偶聯(lián)劑的換代產(chǎn)品，填 充于白炭黑的胎面膠中可以降低膠料黏度、減少混煉 段數、改善膠料加工性能、 促進(jìn)補強劑分散、提高膠料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。此外，這種偶聯(lián)劑提高了白炭黑胎 面膠的耐老化性能，延長(cháng)膠料貯存時(shí)間，同時(shí)還減少了成品 輪胎中揮發(fā)性有機物的含量。 NXT 偶聯(lián)劑開(kāi)發(fā)成功已有7年，但 2002 年 9 月 10 日 才正式投放市場(chǎng)。白炭黑轎車(chē)輪胎由于燃油消耗量低 、牽引性好、耐滑、耐磨，因而銷(xiāo)量年增長(cháng)率達 10 ％ 以上。因此，使用 100 ％ 白炭黑的轎車(chē)輪胎胎面膠對混煉技術(shù)提出了新的要求。加 工白炭黑輪胎胎面膠的主要缺點(diǎn)是需要在幾段混煉過(guò)程中反復冷卻膠料，導致輪胎總成本增加。使用 Cromptonosi 公司 NXT 硅烷偶聯(lián)劑時(shí) 可采用 ～ 段法混煉工藝制備胎面膠。一段法胎面膠改善了動(dòng) 態(tài)力學(xué)性能。德國迪高莎公司對硅烷偶聯(lián)劑的結構進(jìn) 行改性，使改性后的硅 烷偶聯(lián)劑應用到復合材料中獲得更好的效果，在某方面有更優(yōu)越的用途。該公司制 備的硫氰基丙基三乙氧基硅烷 ( 德國迪高莎公司，商品 名為 Si - 264) 是一類(lèi)橡膠用偶聯(lián)劑，較硅烷偶聯(lián)劑 雙 -[3-( 三乙氧基硅 ) 丙基 ]- 四硫化物 ( 德國迪高莎公司商品名為 Si-69) 性能 更穩定，其優(yōu)點(diǎn)在于不易使橡膠燒焦。硅烷偶聯(lián)劑 Si-264 適用于硫化型的膠料， 具有多功能的作用，可兼作加工的補強劑、偶聯(lián)劑及增 塑劑，可顯著(zhù)提高填充料的物理及加工性能。
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